一、影響因素
1.電極的影響
卡氏滴定是通過電極傳輸的信號判定反應終點,因此,電極的靈敏度直接影響滴定結果。很多因素可導致電極靈敏度下降,如雜質附著于電極表面,可使電極靈敏度降低,導致測定結果偏高;電極使用時間過長,也會導致電極靈敏度降低。因此,電極在使用前應及時檢查維護。
2.電解液的影響
正常的測定過程,每100mL電解液可與不小于1g的水進行反應。在實際測定中,若測定時間過長,空氣中的水分會對卡氏試劑產生影響,甲乙溶液混合后穩定性會迅速降低,這些因素都會促使電解液敏感性降低;電解過程中如發現陰極室中電解液釋放強烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色,滴定終點時間會加長。出現這些現象都應盡快更換電解液。
3.進樣要求與進樣量的影響
當將樣品注入電解液時,應注意針頭需插入液面下,并避免與電解池壁或電極接觸,以防樣品損失。但普通進樣針由于其針尖較短較粗,無法達到上述要求。選擇進樣針時,應盡量選擇針尖長度在15cm左右的進樣針,此進樣針可有效避免上述現象發生。為得到準確的測定結果,進樣量應與其含水量一致。但如果進樣速度較慢,樣品會揮發或吸收空氣中的水分,從而對測定結果造成影響。為在短時間內稱得樣品質量并進樣,可在水分測定儀旁配置一臺最小分度為0.01mg的電子天平,進樣針取樣后可立刻稱得其質量并進樣,從而降低產生誤差的可能性。